泥浆滤液钙离子(Ca2+ .Mg2+)的测定

泥浆滤液钙离子(Ca2+ .Mg2+)的测定
一、原理
在pH1214的情况下,EDTA能与Ca2+定量地络合形成稳定的有机物,钙示剂也能与Ca2+络合,但其稳定性不如EDTA与钙络合的稳定性强,因此,在滴定过程中产生如下反应和颜色变化:
钙示剂溶液PH<10显红色,pH=12~14之间显蓝色,加入钙离子(或溶液中有钙离子)后形成酒红色的络合物,再加入EDTA后,又从已经络合的钙示剂络合物中夺取钙离子,使之与自已形成络合物,将溶液转变成纯钙示剂的颜色(蓝色)。因此在滴定过程中,可由溶液颜色(蓝色→紫红色→蓝色)的转变确定终点。
       钙示剂(TA)Ca2+ →Ca2+TA                                              
                             紫红色
      Ca2+TA+EDTA(Hz Y2- )→CaY2- TA2H+ 
        紫红色                            蓝色
      EDTA的消量求出被测溶液中的Ca2+含量。
二、试剂
EDTA溶液    浓度0.01mol/L(3.72克乙二胺四乙酸二钠溶于水,稀释至1000毫升)
 
钙指示剂      1克钙指示剂和100克 NaCl 固体粉末混合(钙指示剂溶液
              不稳定,所以一般配成固体指示剂,棕色瓶存放)
 
NaOH溶液     浓度2mol/L
掩蔽剂         三乙醇胺 ,四乙基戊胺 ,水     体积比1:1﹕2
pH试纸        广泛pH试纸
三、测定步骤
1.取泥浆滤液0.5毫升于250毫升烧杯中或三角瓶中,(若滤液颜色深用浓双氧水脱色,煮沸蒸干)。加蒸馏水20mL,
2.用2mol/L NaOH溶液调节pH值12以上(用pH试纸测定)。
3.加入掩蔽剂2--5mL,钙示剂30mg
4.用EDTA溶液滴定,溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。记下EDTA溶液的耗量。
5.计算
          Ca2+ =C×V1/V0×40080            毫克/升
          式中:C--EDTA溶液浓度,            mol/L;
                V0--所取试样的体积,           mL;
                V1--消耗EDTA标准溶液的体积, mL;
 
其中:A是测定总硬度(Ca+++Mg++)时消耗的0.01M EDTA的 毫升数;     
      B是测Ca++含量消耗的0.01M EDTA毫升数。
0.01是EDTA溶液的浓度0.01M
 
    24.3是镁的原子量
          1000 是单位变换系数

 
四、注意事项
1.掩蔽剂的加入是因为样品中有Fe,AL的存在对滴定有干扰,它作为掩剂。
2.滴定时要不停地搅拌,先快后慢的滴定。

上一篇:钻井液总硬度的测定(即Ca++ Mg++总量)

下一篇:泥浆滤液氯离子的滴定