钻井液总硬度的测定(即Ca++ Mg++总量)

钻井液总硬度的测定(即Ca++ Mg++总量)
(一)原理
 
因为铬黑T与金属配合形成红色配合物以指示终点。铬黑T是三元弱酸,                             其PKa2=6.3,PKa3=11.55。在PH小于6.3或大于11.55时他分别成H2In-(紫红的)和In3-(橙色),与配合物的红色差别并不明显。只有在pH约为10时主要以HIn2-(蓝色)形式存在,与配合物颜色有明显地差别,可以用于指示
 
(二)化学试剂准备如下
 
a、0.01M 的EDTA 溶液(3.72克乙二胺四乙酸二钠溶于水,稀释至1000毫升)
b、缓冲溶液: (67.5克NH4Cl溶于200ml蒸馏水和570ml的氨水{15mol/L}用蒸馏水冲稀到1000ml,可使PH维持在10不变。)
 
c、硬度指示剂:铬黑T粉末(1:100 NaCl固体粉末 ,或者0.05~0.5%乙醇溶液,溶液中加入2克盐酸羟胺 ,或0.5克加三乙醇胺40ml用水稀释到100ml){铬黑T分子双键太多,很容易被氧化,要加盐酸羟胺这种还原性物质。同时,铬黑T也容易聚合而变质,加三乙醇胺,就是为防止铬黑T分子间聚合的。因此铬黑T溶液不稳定,所以一般配成固体指示剂}
 
d.掩蔽剂         三乙醇胺 ,四乙基戊胺 ,水     体积比1:1﹕2
(三)操作步骤
 
1、 操作方法:此方法适用范围PH=10
吸取1ml滤液,用25~50ml蒸馏水稀释,加入缓冲溶液3~5ml,加入掩蔽剂2--5mL,加入少许铬黑T指示剂。如果有Ca++、Mg++的存在则溶液为酒红色,这时从滴定管中滴入0.01M EDTA溶液,不断搅拌,一直到酒红色恰好变为纯蓝色,既为终点。记录消耗的EDTA的毫升数,称此值为A毫升。
 
    报告滤液的总硬度:有两种方法
一种是 摩尔/升=
其中:0.01是克分子浓度(摩尔浓度)0.01M
      VEDTA是消耗的EDTA 的毫升数,称此值为A毫升。
      V滤液是吸取的滤液毫升数
另一种是按API方式表示为:
 

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