钻井液CO32-、HCO3-离子的测定

钻井液CO32-、HCO3-离子的测定
(一)原理
   钻井液中的碱性除了无机离子OH-以外,还包括CO32-、HCO3-PH值不能完全反映出这些离子的含量,所以引用碱度值来表示钻井液的酸碱性。碱度值一方面可以较准确的判断出OH-、CO32-、HCO3-的含量,以此可判断出碱性的来源,另一方面可以确定钻井液中悬浮石灰的量,即储备碱度。
   碱度是指溶液或悬浮体对酸的中和能力,API标准是以酚酞和甲基橙两种指示剂来标定钻井液或滤液的碱性强弱。酚酞的变色点为PH=8.3,滴定过程中,当PH达到该值时酚酞由红色变为无色,这时所滴酸的量为酚酞碱度。钻井液和滤液的酚酞碱度分别表示为Pm和Pf。
甲基橙的变色点为PH=4.3,滴定过程中,当PH达到该值时甲基橙由黄色变为橙红色,这时所滴酸的量为甲基橙碱度。钻井液和滤液的酚酞碱度分别表示为Mm和Mf。
   API测试标准,Pm,Pf,Mf的碱度值分别是滴定1毫升钻井液或滤液用0.01mol/L的H2SO40.02mol/L 的HCL所使用的毫升数来表示,一般毫升单位可以省略。
 
 
  测出Pm,Pf,可以计算出OH-、CO32-、HCO3-的浓度,原因是
      当滴定到PH=8.3时,下面的反应基本完成:
       OH- + H+ --- H2O
      CO3-+ H+ --- HCO3-
           ( HCO3- 此时不参加反应)
          当继续滴定到PH=4.3时,下面的反应基本完成:
       HCO3-+ H+ --- H2CO3---H20+CO2
 
   由此可见OH-、CO32-、HCO3-三种离子不能同时共存,有OH-存在时,不能存在 HCO3-,只能存在CO3-,因为HCO3-在碱性条件下会解离H+ ,发生下面的反应:
       HCO3---- CO3-+ H+
              OH- + H+ --- H2O
所以在碱性条件下HCO3-基本是不存在,而只有 CO3-OH- 共存。
同理,存在HCO3-时,基本不存在 OH- ,而只能HCO3-和CO3-共存。
 
 
(二)所用试剂
     酚酞指示剂            1克酚酞溶于100毫升乙醇
 
      甲基橙试剂            1g溶于1000mL水中
 
      H2SO4                             0.01mol/L
     或HCL             0.02mol/L
(三)测试步骤
用移液管移取1ml的试液于锥形瓶中,加入25~30mL蒸馏水,加入酚酞指示液2-3滴,溶液变红色。
用0.01mol/L硫酸标准溶液滴定至红色刚刚消失,记录消耗盐酸标准溶液的体积V1。
在上述溶液中,再加入甲基橙指示液2-3滴,继续用0.01mol/L硫酸标准溶液滴定至溶液显橙色即为终点,记录消耗硫酸标准溶液的体积V2。
计算:见下表
酚酞碱度Pf即V1 , 甲基橙碱度Mf即V1+V2
 
下表中三种特殊情况:
1:V1=0
就是滴入酚酞不用滴酸滤液就是无色的。说明滤液PH<=8.3,滤液中不含OH-CO32-、如果有肯定要变红。所以此时滤液只含HCO3-
2:V1= V2
就是两次滴定的酸用量相同,说明第二次滴定的HCO3-完全是由第一次滴定的中的CO32-H+ 反应而来的,所以滤液中只有CO32-而没有OH-HCO3-否则两次滴定的用酸量不会相同。
3:V2= 0
就是第二步滴定甲基橙时,刚开始滴酸就已经变为橙红色,说明滤液中没有CO32-和HCO3-,如果有碳酸根肯定第一步滴定时就生成HCO3-,那V2就不会等于0.
同样如果滤液中本身含有HCO3-,甲基橙滴定也不会为0,所以滤液只含OH-
    OH-含量 mg/L CO3-2含量mg/L HCO3-含量 mg/L
V1=0 Pf=0         V2×1220
V2> V1 2Pf<Mf       V1×1200 (V2-V1)×1220
V1= V2 2Pf=Mf       (V1+V2)×1200  
V1> V2 2Pf>Mf (V1-V2)×340 V2×1200  
V2= 0 Pf=Mf V1×340    
 
 
注解:每摩尔H2SO4 电离出2摩尔的H+ H+ OH-CO32-、HCO3-分别1:1反应,所以每摩尔的硫酸会反应2摩尔的OH-CO32-HCO3-,所以上表计算中OH-CO32-HCO3-的分子量再乘以2,就是17x2=34,60x2=120,61x2=122.
同理标准盐酸的浓度为0.02mol/L,每毫升含H+ 的量和0.01mol/L的硫酸相同,所以同样使用以上公式。

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